試驗

儀器與試劑

微波消解儀（A6）
鎘標準儲備液
試劑均為優(yōu)級純

樣品處理

將玩具塑料樣品剪切成5mm左右，稱取樣品0.2000g于微波消解罐中，加入硝酸5ml并滴加適量硫酸，蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔。設定程序進行消解，消解程序分為三個階段，第一階段：最高壓力為0.7MPa，時間15min，恒壓時間8min；第二階段：最高壓力1.05MPa，時間10min，恒壓時間8min；第三階段：最高壓力1. 4MPa，時間10min，恒壓時間5min。上述步驟結(jié)束大部分塑料樣品已經(jīng)能全部消解，溶液澄清。由于塑料材質(zhì)不同，極少數(shù)塑料樣品在該步驟完成后溶液顏色較深，不透明，此時加幾滴高氯酸，仍分三階段消解，壓力不變，但第一階段的時間為10min，恒壓時間統(tǒng)一為5min。該步驟結(jié)束后，樣品完全消解，溶液澄清，將溶液移入50ml容量瓶中，以純水定容，于過濾。溶液待測。

儀器測定

用鎘標準溶液繪制鎘標準工作曲線，進行空白和樣品測定。

微波消解試劑及程序的選擇

試驗過程中分別用硝酸、硫酸過氧化氫、硫酸-硝酸三種消解體系觀察對玩具塑料樣品的消解情況，硫酸過氧化氫能在濕法消解中消解塑料樣品，但在微波消解中幾乎不能消解，大部分樣品仍為固體狀；而硝酸能消解大部分塑料樣品，但對有些樣品有結(jié)塊現(xiàn)象，溶液為混濁的懸浮液，硫酸硝酸消解塑料樣品溶液澄清透明，若有溶液顏色較深不透明時，滴加少量高氯酸繼續(xù)消解，最終溶液澄清透明。本法選擇硫酸硝酸作為微波消解試劑。

塑料樣品的消解是相當困難的，必須控制好壓力及保溫時間，壓力太低及保持時間短均不能使樣品完全消解，考慮到塑料樣品的消解時間較長，因此消解分三步進行。試驗中考察了表1所列5種壓力情況下對某塑料樣品消解的影響，隨著壓力的增加，消解越來越完善，當壓力達到1. 4MPa以上，結(jié)果趨于平穩(wěn)，說明樣品已消解完全，壓力繼續(xù)增大對結(jié)果幾乎沒有影響。但壓力過高會減少微波消解罐的使用壽命，本法選擇壓力不超過1. 4MPa。

方法的準確度及精密度

塑料標樣的分析結(jié)果

用本法提供的微波消解條件及ICP測試條件對聚乙烯塑料標準樣品(VDA001，VDA002，VDA003)分別平行測定7次，測定結(jié)果見表2。

回收率試驗

本法對三種不同塑料樣品A，B，C進行加標回收試驗，回收率在96. 6%~104. 5%之間，結(jié)果見表3。結(jié)果表明本法能滿足塑料樣品的分析要求。

玩具塑料樣品不同處理方法結(jié)果比較

由于鎘為低溫元素，高溫下易揮發(fā)，試驗過程中對塑料樣品在500℃條件下馬弗爐干法灰化，回收率僅為50%~60%，而加MgCO3作為保護劑的情況下回收率也不超過85%左右，而溫度低于500℃，塑料樣品灰化不完全。因此干法灰化對處理塑料樣品不理想。本法所用微波消解溶樣法檢測結(jié)果與濕法消解結(jié)果一致，見表4。

用微波消解溶樣法相當明顯地減少了試劑消耗量，大大地縮短了溶樣周期，溶樣在密閉環(huán)境中進行，即改善了操作環(huán)境，也保護了操作人員的身體健康。本方法微波消解過程非?？焖?，ICP-AES法測定高含量時，可減少多次稀釋造成的麻煩和稀釋可能引進的誤差。完全能滿足歐洲出口玩具標準對玩具塑料中鎘含量限制的要求。是一個快速、簡便、準確的檢測方法。